【鋰電世界】 三元材料比表面積測(cè)試中,樣品的預(yù)處理一般是指樣品中水分和表面雜質(zhì)的脫除,通常采用的方法是120 0C高溫加熱,同時(shí)用高純氮?dú)鈱?duì)材料表面進(jìn)行吹掃(真空狀態(tài)下最佳)。
具體的處理措施因所選儀器廠家設(shè)備而異,不同比表面儀廠家會(huì)配置不同的樣品處理裝置。表1是對(duì)三元材料中間產(chǎn)品前驅(qū)體比表面積測(cè)試時(shí)有無進(jìn)行高溫脫氣處理測(cè)試結(jié)果的對(duì)比,其中所用三元材料前驅(qū)體樣品的初始水分含量為0.374%,該測(cè)試為同一人員在同一臺(tái)儀器操作(儀器可同時(shí)進(jìn)行三個(gè)樣品測(cè)試),保證稱樣量大于樣品管球形體積的2/3,但不超出球形管。樣品預(yù)處理方式為:在比表面積脫氣站上對(duì)樣品進(jìn)行高溫加熱(120℃)2h,加熱造程中同時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行高純氮?dú)獗砻娲祾撸敝翗悠芳訜岷罄鋮s下來停止氮?dú)獯祾撸缓蠓Q量測(cè)試。
樣品有無預(yù)處理對(duì)比三元材料表面積測(cè)試結(jié)果的影響
由表1中測(cè)誡結(jié)果可知,在對(duì)三元材料比表面積進(jìn)行測(cè)試時(shí),水分以及混雜在材料中其他氣體的存在,會(huì)導(dǎo)致材料比表面積測(cè)試結(jié)果偏低。原因是材料中水分及其他氣體的存在會(huì)占據(jù)一定的空隙,測(cè)試中會(huì)使吸附量減少,從而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低。另外,當(dāng)水分含量太高時(shí),會(huì)使測(cè)試過程中真空度達(dá)不到要求,最終導(dǎo)致測(cè)不出結(jié)果或測(cè)試結(jié)果異常。可見,測(cè)試前對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理是很有必要的,尤其是在不清楚所測(cè)樣品具體情況的前提下。
前驅(qū)體制備工藝及設(shè)備解析
干燥工藝包括干燥時(shí)間、干燥溫度和干燥氣氛等的確定。三元前驅(qū)體為變價(jià)金屬的低價(jià)化合物,在空氣中會(huì)被氧化,且干燥溫度越高氧化程度越嚴(yán)重。但由于真空干燥和惰性氣氛保護(hù)干燥成本高且干燥效率低,而在空氣氣氛下適當(dāng)溫度干燥出來的前驅(qū)體品質(zhì)基本能滿足要求,所以一般選擇空氣氣氛干燥。為不同干燥溫度處理后的三元前驅(qū)體XRD。
0評(píng)論2017-07-04548
pH值對(duì)前驅(qū)體的生長(zhǎng)過程有重要影響
pH值對(duì)前驅(qū)體的生長(zhǎng)過程有重要影響,反應(yīng)pH值的選擇以及反應(yīng)過程中pH值的穩(wěn)定控制直接影響前驅(qū)體的粒度分布。若在反應(yīng)過程中pH值失控,出現(xiàn)pH值過高或者過低的情況,會(huì)使產(chǎn)品品質(zhì)急劇下降,形成不合格產(chǎn)品。
0評(píng)論2017-07-03504
前驅(qū)體控制和反應(yīng)
前驅(qū)體的反應(yīng)是鹽堿中和反應(yīng),將一定濃度的鹽溶液和一定濃度的堿溶液按一定流速持續(xù)加入反應(yīng)器中,在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度、攪拌速率、pH下,生成氫氧化物沉淀。反應(yīng)方程式如下:NiS04. 6H20+CoS04. 7H20+MnS04.
0評(píng)論2017-07-03503
前驅(qū)體制備工藝及需求
要求優(yōu)等品的鎳含量小于lOmg/kg,一等品的鎳含量小于50mg/kg。不過對(duì)于制備三元材料的硫酸鉆來說,因?yàn)殒嚍槿牧系慕M分之一,所以三元材料所用硫酸鈷原料的鎳含量不需要控制非常嚴(yán)格,鎳超標(biāo)時(shí),在合適范圍可判為合格品,但在工藝計(jì)算時(shí)需要計(jì)算入內(nèi)。在鎳和鈷的價(jià)格相差較大的情況下,鎳含量較高的硫酸鈷產(chǎn)品需要重新定價(jià)。在檢測(cè)方法方面,
0評(píng)論2017-07-03369
比表面積測(cè)試結(jié)果的影響因素
三元材料前驅(qū)體的比表面積大概在3.0~20.0m2·g-l之間,三元材料成品的比表面積通常在0.1~l.0m2·g-1之間,相對(duì)而言屬于比表面積較小的材料。靜態(tài)容量法在測(cè)試比小表面積的材料時(shí)往往會(huì)出覡較大的測(cè)試誤差,雖然選擇品牌好的儀器可以減小測(cè)試中帶來的誤差,但也不可避免。
0評(píng)論2017-06-27396
SEM應(yīng)用實(shí)例 三元材料形貌分析
掃描電鏡最常用于材料的形貌分析,可以用來研究合成條件對(duì)材料形貌的影響,結(jié)合其他測(cè)試方法可以確定合成路線,或?qū)Σ牧系男阅苓M(jìn)行解釋。給出深圳市天驕科技開發(fā)有限公司在不同的合成條件下生產(chǎn)的NCA樣品,除了可以觀察形貌還可以看出一次顆粒的大小。由可見,合成條件對(duì)一次顆粒的大小有較大影響。
0評(píng)論2017-06-27388